測量用玻璃器皿及試劑的檢驗

玻璃器皿的清潔與否直接影響實驗結(jié)果的準確性，因此必須十分重視玻璃器皿的清洗工作。實驗室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機溶劑等清洗形狀簡單、能用刷子直接清洗的玻璃器皿，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等。洗液主要用于清洗不易或不應直接刷洗的玻璃器皿及用刷子刷不掉的污垢。利用洗液與污垢起化學反應，氧化破壞有機物而除去污垢。

一、玻璃器皿的清洗
1、常規(guī)洗滌
萃取瓶、試劑瓶、錐形瓶、燒杯等采用常規(guī)洗滌，首先用自來水沖洗兩次，然后用毛刷蘸取肥皂液(洗滌劑或去污粉)仔細刷洗內(nèi)外表面，尤其應注意容器的磨砂部分，然后邊用水沖刷洗至看不出有肥皂液時，用自來水沖洗3~5次，再用蒸餾水充分沖洗3次。
洗滌中應按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈，凡能用刷子刷洗的玻璃器皿，都應盡量用刷子蘸取肥皂液洗刷。
2、特殊清洗
石英比色皿、容量瓶(或比色管)是用來做樣品的器皿，它的清潔與否，直接影響測定結(jié)果，對低濃度樣品的測定尤為重要。被污染了的石英比色皿、容量瓶等需用有機溶劑洗滌(萃取劑CCl4)。必要時可用重鉻酸鉀洗液洗滌，浸洗時間為1~2分鐘，不易過久，以防損壞石英比色皿。浸洗后先用水沖凈，再以蒸餾水洗凈晾干，不宜在較高溫度的烘箱中烘干。應急使用時，可先用濾紙吸除大部分水分，然后用電吹風(手持比色皿)吹干即可使用。
二、玻璃器皿的檢驗
玻璃器皿的檢驗主要有如下步驟和方法：
1、觀察洗后的玻璃器皿附著在內(nèi)壁上的水不是個別水珠，而是一層極薄的水膜。
2、玻璃器皿經(jīng)蒸餾水沖凈后殘留的水分用指示劑檢查為中性。
3、玻璃器皿干燥后對照光亮處觀看玻璃器皿是否非常透明，內(nèi)壁上不出現(xiàn)大片發(fā)白或白點，也無微小污點和粉沫。
4、用精制過的CCl4沖刷，然后用紅外測油儀測量沖刷液的含油量。
三、重鉻酸鉀洗液的配制
重鉻酸鉀洗液是強酸性氧化劑洗液，它是由重鉻酸鉀與濃硫酸配制而成的。其配法是：將20g重鉻酸鉀(工業(yè)純)置于40ml水中加熱溶解，冷卻后緩慢加入360ml工業(yè)濃硫酸(注意不能將重鉻酸鉀洗液加入濃硫酸中)邊加邊用玻璃棒攪拌。因為二者混合時放出大量熱故硫酸不要加得太快，注意因防止過熱而飛濺。配好冷卻后裝入有蓋的玻璃器皿中備用。
新配制的洗液呈暗紅色，氧化能力很強，使用過程應隨時蓋緊瓶塞，以免洗液吸收空氣的水分而降低洗滌能力。
四、其它試劑、試紙的檢驗
1、無水硫酸鈉的檢驗：有的無水硫酸鈉含油量較高，需檢驗合格后才可以使用。檢驗方法是，用合格的CCl4沖刷無水碳酸鈉后，測量該CCl4中的含油量。
2、硅酸鎂的檢驗：在分析動植物油時，需使用硅酸鎂，硅酸鎂雖經(jīng)過高溫處理，但往往還是含油，檢驗方法是，用合格的CCl4沖刷硅酸鎂后，測量該CCl4中的含油量。
3、有的濾紙含油量較高，使用時應用上述方法檢測。
如果上述四種CCl4與沖洗前有較明顯的污染，需重新用合格CCl4清洗或進一步純化處理，直到用以檢驗的CCl4與清洗工具前純度基本一致時為止。